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影响碳硫仪分析结果的三大因素

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发表时间:2018-06-07 10:33

HW2000型高频红外碳硫分析仪.jpg

A.       样品的称重


样品称重不同,其所含的C、S的绝对质量就存在差别,导致分析结果落在碳硫仪校正曲线上区域的不同,从而造成分析结果的波动,尤其在分析仪器的上、下限附近时这种影响表现更为突出。红外分析方法的理论基础是朗博-比尔定律,因此校正曲线通常表现为“S”型,曲线的下端和上端偏离虚线表示的线性范围。以低含量样品为例(即曲线的下端),当样品称量重量较大时,得到的绝对质量的对应点为Ca;当样品称量重量比较小时,得到的绝对质量的对应点为Cb,Cb已经偏离了虚线表示的线性关系,因此得到的含量结果就会偏高。对于高含量的样品,情况则相反,得到的分析结果会偏低。另外,样品称重不同直接影响高频感应燃烧情况。仪器的燃烧温度、状态不仅与高频炉本身设计的功率有关,而且与感应区内导磁物质的多少有关。燃烧温度不是持续恒定的,随着物质的熔化燃烧,感应量逐渐减少。例如,当分析某些难熔物质时(如硅铁),加入的助熔剂重量恒定,产生的热量恒定,此时过多的样品将会导致样品燃烧不完全,样品中的碳硫释放不完全。


B.       助熔剂的加入量


影响分析结果稳定性的另一个因素是助熔剂的加入量,在分析低含量样品时该影响非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的样品时,分别加入1500mg助熔剂与2000mg助熔剂(助熔剂中碳硫含量分别为C≤8ppm,S≤5ppm),因为助熔剂的加入量不参与分析结果计算,因此两次分析之间就引入了500mg助熔剂所含碳硫量的波动。假定助熔剂中碳硫含量均为3ppm,样品称重为500mg,由于助熔剂加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。


C.       样品、助熔剂的叠放次序


助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质,从而提高燃烧温度,还具有增加样品流动性,稀释样品的作用。分析过程中,样品、助熔剂的叠放次序直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧,反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底,样品置于上层,发现燃烧室中石英管也很快被污染,陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑,很难清理,不仅影响了燃烧管的使用寿命,还阻碍了氧气的供应,从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层,钨粒置于上层,分析结束后燃烧室内石英管非常干净,陶瓷热保护套上无金属飞溅,分析结果稳定。



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